Етап No1: формальдегід; ацетальдегід з гідроксидом натрію У воді
Етап No2: З мурашиною кислотою У воді рН = 5.7; Розповсюдження / вибірковості продукції;
Експериментальна процедура
Пентаеритрит отримували реакцією між формальдегідом та ацетальдегідом у молярному співвідношенні 5.0: 1.0. Потім 3.08 вагових частин ацетальдегіду додали до водного розчину, що містить 10.51 вагових частин формальдегіду та 7.47 вагових частин водного розчину, що містить 45 відсотків гідроксиду натрію. Молярне співвідношення водного ацетальдегіду становило 66: 1. Реакція була екзотермічною, і температурі дозволялося піднятися до 5 ° С. Реакційну суміш нейтралізували мурашиною кислотою до рН 5.7. Вихід пентаеритритолу становив приблизно 90 відсотків у розрахунку на ацетальдегід, що відповідає 8.58 вагових частин пентаеритритолу. Реакційну суміш випарювали до сухості 62 відсотка за вагою, а потім охолоджували до 350 ° С. Кристали пентаеритритолу, що утворилися таким чином, відокремлювали. Залишок технологічного розчину обробляли окремо, щоб екстрагувати додатковий пентаеритритол та формиат натрію. Кристали пентаеритритолу розчиняли у прозорий і теплий розчин у маточному розчині на водній основі, що містить пентаеритритол, до сухості 45 відсотків за вагою. Розчин очищали шляхом активної обробки вугілля та подальшого іонообмінника. Після цього розчин охолоджували до 84 ° С і осаджували кристали монопентаеритритолу. Кристали відокремлювали і після сушіння отримували 2.15 вагових частин монопентаеритритолу чистотою 99.5 %. Це відповідає 25 відсоткам від загальної кількості отриманого пентаеритритолу. Чистоту вимірювали газовою хроматографією. Залишок пентаеритритолу, що складає 6.43 вагових частин, переробляли в технічний пентаеритрит. Приклад 2 Процес згідно прикладу 1 повторювали з тією різницею, що кристали пентаеритритолу розчиняли у прозорий і теплий розчин у маточному розчині на водній основі, що містить пентаеритритол, до сухості 55 мас. %, і що розчин після етапу очищення охолоджували до 9 ° С. Тим самим був отриманий чистий монопентаеритрит у кількості, що відповідає 40 відсоткам від загальної кількості отриманого пентаеритритолу. Приклад 3 Пентаеритритол отримували реакцією між формальдегідом та ацетальдегідом у молярному співвідношенні 6.0: 1.0. Потім 3.08 вагових частин ацетальдегіду додали до водного розчину, що містить 12.61 вагових частин формальдегіду та 7.47 вагових частин водного розчину, що містить 45 відсотків гідроксиду натрію. Молярне співвідношення вода: ацетальдегід - 64: 1. Реакція була екзотермічною, і температурі дозволялося піднятися до 5 ° С. Реакційну суміш нейтралізували мурашиною кислотою до рН 5.7. Вихід пентаеритритолу становив приблизно 92 відсотків у розрахунку на ацетальдегід, що відповідає 8.76 вагових частин пентаеритритолу. Реакційну суміш випарювали до сухості 62 відсотка за вагою, а потім охолоджували до 350 ° С. Кристали пентаеритритолу, що утворилися таким чином, відокремлювали. Залишок технологічного розчину обробляли окремо для екстракції додаткового пентаеритритолу та формиату натрію. Кристали пентаеритритолу розчиняли у прозорий і теплий розчин у маточному розчині на водній основі, що містить пентаеритрит, до сухості 45 відсотків за вагою. Розчин очищали шляхом активної обробки вугілля та подальшого іонообмінника. Після цього розчин охолоджували до 7 ° С і осаджували кристали монопентаеритритолу, а після висушування отримували 0 вагових частин монопентаеритритолу з чистотою 5.43 %. Це відповідає 62 відсоткам загальної кількості отриманого пентаеритритолу. Залишок пентаеритритолу, що становить 3.43 вагових частин, переробляють у технічний пентаеритритол. Приклад 4 Процес згідно прикладу 3 повторюють з тією різницею, що кристали пентаеритритолу розчиняються в прозорий і теплий розчин у маточному розчині на водній основі, що містить пентаеритритол, до сухості 55 відсотків за вагою, і що розчин після етапу очищення охолоджували до 780 ° С. Тим самим був отриманий чистий монопентаеритрит у кількості, що відповідає 66 відсоткам від загальної кількості отриманого пентаеритритолу. Приклад 5 Процес згідно з прикладом 3 повторювали з тією різницею, що кристали пентаеритритолу розчиняли у прозорому та теплому розчині на водній основі маточного розчину, що містить пентаеритрит, до сухості 35 мас. %, і що розчин після етапу очищення охолоджують до 620 ° С. Тим самим був отриманий чистий монопентаеритрит у кількості, що відповідає 55 відсоткам від загальної кількості отриманого пентаеритритолу. Приклад 6 Пентаеритритол отримували реакцією між формальдегідом та ацетальдегідом у молярному співвідношенні 9.0: 1.0. Потім 3.08 вагових частин ацетальдегіду додали до водного розчину, що містить 18.92 вагових частин формальдегіду та 7.47 вагових частин водного розчину, що містить 45 відсотків гідроксиду натрію. Молярне співвідношення водного ацетальдегіду становило 59: 1. Реакція була екзотермічною, і температурі дозволялося піднятися до 500 ° С. Реакційну суміш нейтралізували мурашиною кислотою до рН 5.7. Вихід пентаеритритолу становив приблизно 93 відсотків у розрахунку на ацетальдегід, що відповідає 8.86 вагових частин пентаеритритолу. Реакційну суміш випарювали до сухості 62 відсотка за вагою, а потім охолоджували до 350 ° С. Кристали пентаеритритолу, що утворилися таким чином, відокремлювали. Залишок технологічного розчину обробляли окремо, щоб екстрагувати додатковий пентаеритритол та формиат натрію. Кристали пентаеритритолу розчиняли у прозорий і теплий розчин у маточному розчині на водній основі, що містить пентаеритритол, до сухості 45 відсотків за вагою. Розчин очищали шляхом активної обробки вугілля та подальшого іонообмінника. Після цього розчин охолоджували до 54 ° С і осаджували кристали монопентаеритритолу, а після висушування отримували 7.44 вагових частин монопентаеритритолу з чистотою 99.7 %. Це відповідає 84 відсоткам загальної кількості отриманого пентаеритритолу. Решту кількості пентаеритритолу, що становить 1.42 вагових частин, переробляли у технічний пентаеритритол. Приклад 7 Процес згідно прикладу 6 повторювали з тією різницею, що кристали пентаеритритолу розчинялися в прозорий і теплий розчин у маточному розчині на водній основі, що містить пентаеритритол, до сухості 35 мас. %, і що розчин після етапу очищення охолоджували до 46 ° С. Тим самим був отриманий чистий монопентаеритрит у кількості, що відповідає 80 відсоткам від загальної кількості отриманого пентаеритритолу. Приклад 8 Процес згідно з прикладом 6 повторювали з тією різницею, що кристали пентаеритритолу розчиняли у прозорому та теплому розчині на водній основі маточного розчину, що містить пентаеритрит, до сухості 55 мас. %, і що розчин після етапу очищення охолоджують до 600 ° С. Тим самим був отриманий чистий монопентаеритрит у кількості, що відповідає 86 відсоткам від загальної кількості отриманого пентаеритриту. Температура кристалізації залежить від сухості при розчиненні, але також і від молярного співвідношення між формальдегідом та ацетальдегідом, оскільки молярне співвідношення визначає склад пентаеритритолу що розчиняється. Як правило, температура кристалізації є найвищою при найнижчому молярному співвідношенні, і для кожного молярного відношення температура кристалізації є найвищою при найвищій сухості. | 90% |
